溶剂染料制备方法总结 第1篇

在装有电动搅拌器的500mL四口烧瓶中,将215ml邻二氯苯、氯化亚锡、1,4-二 羟基蒽醌100g、86g异丙胺盐酸盐投入反应器中，升温至84℃反应10h，反应结束后，蒸出部 分邻二氯苯溶剂，加50ml乙醇石油醚混合溶剂，过滤、洗涤、干燥得到溶剂蓝 36目标产物。收 率％,纯度为％,色光，堆密度为³。

将异丙醇、聚乙二醇、1，4－二羟基蒽醌隐色体依次投入容器中，搅拌均匀后加入 一甲胺和异丙胺混合水溶液，升温至70-75℃反应5小时以上，反应结束后，常压脱溶至80- 85℃，降温至40-45℃(蒸出一甲胺、异丙胺)，加入水、氢氧化钠、硫酸铜，敞口反应容器，于 40-45℃搅拌10小时以上，过滤、洗涤、干燥出料。其中，1，4－二羟基蒽醌隐色体与异丙醇的质量比为1：()，1，4－二羟基蒽醌 隐色体与聚乙二醇的质量比为1：()，1，4－二羟基蒽醌隐色体与70wt％一甲胺的 质量比为1：()，1，4－二羟基蒽醌隐色体与异丙胺的质量比为1：()，1， 4－二羟基蒽醌隐色体与一甲胺和异丙胺混合水溶液中水的质量比为1：()，1，4－二 羟基蒽醌隐色体与水的质量比为1：(10-15)，1，4－二羟基蒽醌隐色体与氢氧化钠的质量比 为1：()，1，4－二羟基蒽醌隐色体与硫酸铜的质量比为1：()。其中，1-甲氨基-4–异丙基氨基蒽醌(溶剂蓝102)占产品有效组分82-88％，1，4－ 二(甲氨基)蒽醌占产品组分8-12％，1,4-二(异丙基)氨基蒽醌（溶剂蓝 36）占产品组分4-6％。

[1] 溶剂染料的制备工艺

[2] 一种溶剂蓝102的合成方法

溶剂染料制备方法总结 第2篇

本发明的目的在于提供一种1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌的合成工艺，提高了产品质量、收率，降低成本，大幅度地减少污染，实现了清洁生产。

本发明采用的技术方案是：

一种溶剂染料的制备工艺，采用溶剂法，以邻二氯苯为溶剂，氯化亚锡为催化剂，将1,4－二羟基蒽醌与异丙胺盐酸盐发生缩合反应制备目标产物，其具体反应步骤如下：

将邻二氯苯、氯化亚锡、1,4-二羟基蒽醌、异丙胺盐酸盐投入反应器中，升温至一定温度保温反应，反应结束后，蒸出部分邻二氯苯溶剂，加乙醇石油醚混合溶剂，过滤、洗涤、干燥出料。

上述方法中，1,4-二羟基蒽醌与邻二氯苯的质量之比1：(～),优选比值为1:。

上述方法中，1，4-二羟基蒽醌与氯化亚锡的质量比为1：(～)，优选比值为1:。

上述方法中，1，4-二羟基蒽醌与异丙胺盐酸盐质量比为1：(～)，优选比值为1:。

上述方法中，反应温度为80～88℃，保温时间为8～14h。

本发明与现有技术相比，具有显著的优点是：

1、本发明以异丙胺盐酸盐替代易挥发溶液异丙胺，无需回收异丙胺，不产生高浓度含氮废水，降低了废水处理难度。

2、本发明采用溶剂法，较水相法制备1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌废水量大幅降低。

3、本发明乙醇和石油醚混合溶剂进行重结晶，通过调整析晶溶剂，可制备纯度％、色光—规格的样品，具有潜在的商业化前景。

4、本发明产品收率达到92％以上，堆密度以上。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于此。

本发明所述化学反应为：

实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品；

一种制备1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌方法，其步骤如下，

实施例1

在装有电动搅拌器的500ml四口烧瓶中,将215ml邻二氯苯、氯化亚锡、1,4-二羟基蒽醌100g、86g异丙胺盐酸盐投入反应器中，升温至84℃反应10h，反应结束后，蒸出部分邻二氯苯溶剂，加50ml乙醇石油醚混合溶剂，过滤、洗涤、干燥得到目标产物。收率％,纯度为％,色光，堆密度为³。

实施例2

其他条件同实施例1，检测不同异丙胺盐酸盐/1,4-二羟基蒽醌质量比例的实验，实验结果见表1。

表1不同异丙胺盐酸盐/1,4-二羟基蒽醌质量比例的实验

由上述结果可知，异丙胺盐酸盐/1,4-二羟基蒽醌质量比例的优选(实施例1)。

实施例3

其他条件同实施例1，检测不同的氯化亚锡/1,4-二羟基蒽醌质量比例的实验，实验结果见表2。

表2不同氯化亚锡/1,4-二羟基蒽醌质量比例的实验

由上述结果可知，氯化亚锡/1,4-二羟基蒽醌质量的比例优选(实施例1)。

实施例4

其他条件同实施例1，检测不同的邻二氯苯/1,4-二羟基蒽醌质量比例的实验，实验结果见表3。

表3不同的邻二氯苯/1,4-二羟基蒽醌质量比例的实验

由上述结果可知，邻二氯苯/1,4-二羟基蒽醌质量的比例优选(实施例1)。

实施例5

其他条件同实施例1，检测不同反应温度，实验结果见表4所示。

表4不同反应温度的实验

由上述结果可知，反应温度优选为84℃(实施例1)

实施例6

其他条件同实施例1，检测不同反应时间，实验结果见表5所示。

表5不同反应时间的实验

由上述结果可知，反应时间优选为10h(实施例1)。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

溶剂染料制备方法总结 第3篇

将反应的HBA 和 HBD 放置于小瓶里密封后在超声波浴中超声反应适当时间后，再将DES在同一小瓶中保持24小时，以确保形成均匀的混合物。XinshengWang团队使用超声辅助和搅拌加热方法合成了氯化胆碱-甘油，使用氯化胆碱-甘油结合超声辅助提取（UAE）从紫丁香中高效率提出糖苷[5]。

冷冻干燥法

将一定摩尔比的HBA 和HBD用超纯水稀释﹐以获得约5%的水溶液，然后再通过冷冻干燥以去除溶液水而获得透明的粘液。Min Woo Nam 等人通过冷冻干燥法合成了L-脯氨酸/甘油（摩尔比2/5）的混合物。从槐花中提取槲皮素、山柰酚和异鼠李素糖苷等天然产物时比甲醇等其他有机试剂更高效[6]。

可用于合成DES的HBA和 HBD的物质特别多。目前已报道的可用作 HBA的类型一般有:季铵盐、季磷盐、甜菜碱、咪唑类氨基酸类等等。而HBD的选择通常以胺、酰胺、羧酸、氨基酸、糖、醇或其它多元醇等类型。

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